|
|
|
|
|
药品稳定性试验箱湿热试验箱技术条件时间：2020-07-09 重庆宇硕实验仪器有限公司是专业从事药品稳定性试验箱设备、理化试验设备以及环境试验设备的研发、生产、销售和技术服务的一家综合型企业，具有设计、制造大型非标准试验设备的成熟经验和安装能力。产品通过多年的技术积累不断的改进升级、以及进口材料的应用使产品质量稳定可靠、操作简便得到用户的认可。 工作团队由若干多年主要从事药品稳定性试验箱设备开发、生产、技术服务的专业工程师和现代科技新兴人才组成，紧跟前沿科技，为更好的满足客户需求而努力。 药品稳定性试验箱湿热试验箱技术条件 符合GB/T 10586-2006 湿热试验箱技术条件，推荐使用上海苏盈试验仪器有限公司生产的高低温湿热试验箱即可满足此要求。 本标准是“环境试验设备技术条件”系列标准之一。该系列标准由以下几项标准组成 ——GB/T10586-2006湿热试验箱技术条件 ——GB/T10587-2006盐雾试验箱技术条件 ——GB/T10588-2006长霉试验箱技术条件 ——GB/T10589-1989低温湿热箱技术条件 —-GB/T10590-2006高低温/低气压试验箱技术条件 ——GB/T10591-2006高温/低气压试验箱技术条件 ——GB/T10592-1989高低温试验箱技术条件 ——GB/T11158-1989高温试验箱技术条件 本标准自实施之日起代替GB/T10586-1989《湿热试验箱技术条件》。 本标准与GB/T10586-1989相比的主要变化如下： 1)本标准增加了“术语和定义”一章，内容采用IEC 60068-3-5和IEC 60068-3-6的相关部分： b)按IEC60068-3-5的温度波动度的概念，温度波动度指标改为1℃(见表1); c)按IEC60068-3-5的温度数据记录要求，改为每分钟记录一次数据(见6.4) d)按IEC60068-3-5的升温速率测试方法修改了升温速率测试方法(见6.4.3.8); e)使用环境条件中扩大了大气压的范围(见4.1); f)对冷却水的水质提出了要求(见4.3a); 8)扩大了Ⅱ类产品的温、湿度调节范围(见表1); h)增加了电绝缘强度的要求(见5.3.1); i)温湿度性能的测试改在空载条件下进行(见6.2.2); j)增加了温度偏差测量不确定度的评定方法及其应用信息(见附录B)。 本标准的附录A和附录B是资料性附录。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由机械工业仪器仪表综合技术经济研究所归口。 本标准主要起草人：陆礼明、许清禄、廖青、陈云生、倪一明、冯明康、蒯正心 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB/T 10586-1989。 湿热试验箱技术条件 1 范围 本标准规定了湿热试验箱(以下简称“试验箱”)的术语和定义、使用条件、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、贮存。 本标准适用于对电工、电子及其他产品、零部件及材料进行湿热试验的试验箱。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191-2000包装储运图示标志(eqv ISO 780:1997) GB/T2423.3-1993电工电子产品基本环境试验规程试验Ca：恒定湿热试验方法(eqv IEC 60068-2-3:1984) GB/T 2423.4-1993电工电子产品基本环境试验规程试验Db：交变湿热试验方法(eqv IEC 60068-2-30:1980) GB/T2423.9一2001电工电子产品环境试验第2部分：试验方法试验Cb：设备用恒定湿热(idt IEC 60068-2-56:1988) GB/T 14048.1-2000低压开关设备和控制设备总则(eqy IEC 60947-1：1999) JB/T9512一1999气候环境试验设备与试验箱噪声声功率级的测定 JJF1059-1999测量不确定度评定与表示 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 试验箱 test chamber 密闭的箱体或空间，其中某部分能满足规定的试验条件。 3.2 温度设定值temdiverature setdivoint 用试验箱控制装置设定的期望温度。 3.3 实际温度 achieved temdiverature 稳定后，试验箱工作空间内任意一点的温度。 3.4 温度稳定 temdiverature stabilization 工作空间内所有点的温度均达到温度设定值并维持在给定的容差范围内。 3.5 温度波动度temdiverature fluctuation 稳定后，在给定的任意时间间隔内，工作空间内任一点的最高和最低温度之差。 3.6 工作空间working sdivace 试验箱内能将规定的条件维持在规定容差范围内的部分。 3.7 温度梯度temdiverature gradient 稳定后，在任意时间间隔内，工作空间内任意两点的温度平均值之差的最大值。 3.8 温度变化速率temdiverature rate of change 在工作空间中心测得的两个给定温度之间的转变率，以℃/min为单位。 3.9 工作空间的温度偏差temdiverature variation in sdivace 稳定后，在任意时间间隔内，工作空间中心温度的平均值和工作空间内其他点的温度的平均值之差。 3.10 极限温度 temdiverature extremes 稳定后，工作空间内所达到的最高和最低测得温度。 3.11 饱和水气压saturation vadivour divressure 在恒定温度下，当给定体积空气中的水分不能再增加时的水汽压。 3.12 水汽分压力 divartial vadivour divressure 在恒定温度下，在给定的体积空气中，大气压力中的水汽压力部分。 3.13 相对湿度(RH) relative humidity 在恒定温度时，在给定的体积空气中，水汽分压力与饱和水汽压力的比率，用百分数表示。 注：相对湿度是表示空气中水汽含量最常用的方法。 3.14 湿度稳定humidity stabilization 工作空间中所有各点的湿度均达到湿度设定值并维持在给定容差范围内。 3.15 实际湿度 achieved humidity 稳定后，试验箱工作空间内任意点的湿度。 3.16 工作空间的相对湿度偏差relative humidity variation in sdivace 稳定后，在任意时间间隔内，工作空间中心相对湿度的平均值和工作空间内其他点的相对湿度的平均值之差。 4 使用条件 4.1 环境条件 a)温度：15℃~35℃; b)相对湿度：不大于85%; c)大气压：80 kdiva~106 kdiva; d)周围无强烈振动; e)无阳光直接照射或其他热源直接辐射; f)周围无强烈气流。当周围空气需强制流动时，气流不应直接吹到箱体上; g)周围无强电磁场影响; h)周围无高浓度粉尘及腐蚀性物质。 4.2 供电条件 a)电压：220V±22V或380V±38V; b)频率：50Hz士0.5Hz。 4.3 供水条件 a)冷却水 宜使用满足下列条件的自来水或循环水： ——水温：不高于30℃; ——水压：0.1Mdiva~0.3Mdiva; ——水质：满足工业用水标准。 b)加湿用水 当用水与空气直接接触的方法加湿空气时，水的电阻率应不低于500Ω•m。 4.4 试验负载条件 试验负载应同时满足以下条件： a)负载的总质量在每立方米工作室容积内放置不超过80kg; b)负载的总体积不大于工作室容积的1/5; c)在垂直于主导风向的任意截面上，负载面积之和应不大于该处工作室截面积的1/3，负载置放时不可阻塞气流的流动。 5 技术要求 5.1 产品性能 试验箱按使用性能分为I、Ⅱ两类，其性能指标见表1。 5.2 产品结构及外观要求 5.2.1 工作室内壁应用耐腐蚀材料制造，表面应易于清洁。 5.2.2 凝结水不允许滴落在工作空间内。且应连续排除，未经处理不得作为加湿用水。 5.2.3 工作室应设有观察窗和照明装置， 5.2.4 应设有引线孔。 5.2.5 应设有放置或悬挂样品的样品架。 5.2.6 箱体、通风管道和制冷系统应密封可靠，不应漏气、漏水、漏油。 5.2.7 箱门应密封良好，密封条应不易在湿热条件下发粘变形，并便于更换。 5.2.8 外观涂镀层应平整光滑、色泽均匀，不得有露底、起泡、起层或擦伤痕迹。 5.3 安全和环境保护要求 5.3.1 接线端子对箱体金属外壳之间的绝缘电阻值应满足：冷态2MΩ以上，热态1MΩ以上(用500V，准确度为1.0级兆欧表测量);并能承受50Hz交流电压1500V、施压时间5s的耐电压试验。
 5.3.2 保护接地端子应与试验箱外壳有良好的电气联接并能方便牢固地接线，应符合GB/T 14048.1-2000的7.1.9的规定。 5.3.3 应有超温、过电流、缺水等保护及报警装置。 5.3.4 整机噪声应不高于75dB(A)。 6 试验方法 6.1 主要测试仪器与装置 6.1.1 风速仪 风速仪的感应量应不低于0.05 m/s。 6.1.2 温度计 采用由铂电阻、热电偶或其他温度传感器组成并满足下列要求的测温系统： 传感器时间常数：20 s~40s; 测温系统的扩展不确定度(k=2)：不大于0.4℃。 6.1.3 湿度计 可采用干湿球温度计或由其他传感器组成的测湿系统。 测湿系统的扩展不确定度(k=2)应不大于被测湿度容差的1/3。 6.2 测试条件 6.2.1 测试条件应满足4.1、4.2和4.3的要求。 6.2.2 测试在空载的条件下进行。 6.3 测试点的位置及数量 6.3.1 在试验箱工作室内定出上、中、下三个水平测试面，简称上、中、下层。上层与工作室的顶面的距离是工作室高度的1/10，中层通过工作室几何中心，下层在最低层样品架上方10mm处。 注：工作室具有斜顶或尖顶时，顶面为通过斜面与垂直壁面交线的假想水平面。 6.3.2 测试点位于三个测试面上，中心测试点位于工作室几何中心，其余测试点到工作室壁的距离为各自边长的1/10(见图1)。但对工作室容积不大于1m3的试验箱，该距离不小于50mm。 6.3.3 测试点的数量与工作室容积大小的关系为： a)工作室容积不大于2m3时，温度测试点为9个，相对湿度测试点为3个，布放位置见图1。
 c)当工作室容积大于50m3时，温湿度测试点的数量可以适当增加。 6.4 温湿度测试方法 6.4.1 I类(恒定)湿热试验箱 6.4.1.1 按恒温恒湿试验箱工作室容积的大小，根据6.3的规定确定温湿度测量点，安装温湿度测量传感器。 6.4.1.2 测量湿度测量点的风速(用于GB/T2423.3-1993试验Ca时)或全部测试点的风速(用于GB/T2423.9一2001试验Cb时)，风速测量方法见6.5。 6.4.1.3 缓慢升温至规定的试验温度(40℃)，升温期间，应每1min测量中心点的温度一次，升温速率不应超过1℃/min。 6.4.1.4 在2h内，使相对湿度达到有关标准规定值(93%﹢2�?3%)。 6.4.1.5 在工作空间中心点的温湿度达到规定值并稳定2h，在30min内，每1min测试全部测试点的温湿度值1次，共测30次。 6.4.2 ⅡⅡ类(交变)湿热试验箱 6.4.2.1 按试验箱工作室容积的大小，根据6.3的规定确定温湿度测试点，安装温湿度测试传感器 6.4.2.2 测量相对湿度测试点的风速(见6.5)。 6.4.2.3 使工作空间的温度达到25℃±3℃，相对湿度保持在45%~75%之间。 6.4.2.4 在1h内，使工作空间的相对湿度不低于95%。 6.4.2.5 使工作空间的温湿度按GB/T2423.4-1993图2给定的程序，按“升温——高温高湿——降温——低温高湿”四个阶段连续变化，并按如下要求进行测试： a)升温阶段，至少每1min测量中心点的温湿度一次 b)在进人高温高湿阶段后，每1min测量所有温湿度点的值一次，在30min内共测30次;在高温高湿阶段结束，即降温开始前的30min内再测30次。 c)自降温阶段开始，至少每1min测量中心点的温湿度一次，直到全部测量点的温度达到25℃±3℃，相对湿度不低于95%，即进人低温高湿阶段为止： d)在低温高湿阶段，每1min测量所有温湿度点的值一次，共测30次。 6.4.3 数据处理和试验结果 6.4.3.1 对测得的温湿度数据，按测试仪表的修正值进行修正 6.4.3.2剔除可疑数据(参考附录A) 6.4.3.3对在温度恒定阶段测得的数据(即在6.4.1.5、6.4.2.5b)、6.4.2.5d)测得的数据)，按式(1)计算每点30次测得值的温度平均值;
 6.4.3.7试验箱控制仪表的设定值与中心测试值之差应满足表1的容许偏差要求。以上计算结果及相对湿度值均应符合表1的规定。 6.4.3.8按式(5)计算恒定湿热试验箱的升温平均速率： 式中：
 Vt——升温平均速率，单位为摄氏度每分钟(℃/min); T1——最低规定温度，单位为摄氏度(℃); T2——最高规定温度，单位为摄氏度(℃); t——温度从温度范围的10%升到90%的时间。 6.4.3.9 交变湿热试验箱的升降温特性按下述方法求得： a)按GB/T2423.4-1993图2的规定，绘出升温阶段(包括升温开始前30min和结束后30min)温湿度范围图; b)将在升温阶段测得的值描绘成升温特性曲线; c)按GB/T2423.4-1993图2的规定，绘出降温阶段(包括降温开始前30min和结束后30min)温湿度范围图; d)将降温阶段测得的值描绘成降温特性曲线。 6.4.3.10 以上计算结果都应满足相关标准的要求;升、降温特性曲线应在6.4.3.9要求的温湿度范围图内。 6.4.3.11 根据实际需要，评定测量结果的不确定度(参考附录B)。 6.5 风速测试方法 6.5.1 本测试在空载和室温条件下进行。 6.5.2 测试点的数量及位置与6.3相同。 6.5.3 测试程序 6.5.3.1 将细棉纱线或其他轻飘物体悬挂于测试点，关闭箱门，开启风机，找出各测试点处的主导风向。 6.5.3.2 将风速传感器悬挂于测试点，关闭箱门，开启风机，测出各测试点主导风向的风速值。 6.5.4 试验结果的计算与判定 6.5.4.1 将测得的风速值按风速仪的修正值修正。 6.5.4.2 按式(6)计算所有测试点风速的平均值： V=(VA+VB+…………+VM)/n ……………(6) 式中： V——试验箱风速，单位为米每秒(m/s); VA…………VM——测量点的风速，单位为米每秒(m/s) n——测试点的数量。 计算结果应符合表1的规定。 6.6 噪声测试及评定方法 试验箱整机噪声的测试方法见JB/T9512-1999，结果应符合5.3.4的规定。 6.7 安全保护及装置的性能试验方法 6.7.1 本试验在空载条件下进行。 6.7.2 保护接地端子和绝缘电阻应在6.4的试验前后各进行一次，每次均应符合要求。 6.7.3 报警和保护装置的试验程序 6.7.3.1&nbsdiv; I类试验箱选择42℃，Ⅱ类试验箱选择42℃和57℃作为试验温度。 6.7.3.2 将报警和保护装置的温度设定在试验温度上，使试验箱升温。当中心点的温度达到设定温度时，报警装置应发出信号，安全保护装置应立即动作进行保护。本试验应连续进行3次，每次均应合格。 6.8 箱门密封性能的检查及评定方法 6.8.1 本检查在6.4的试验开始前及结束后各进行1次。 6.8.2 将厚0.1mm、宽50mm、长200mm的纸条垂直夹在箱门与门框之间的任一部位，用手轻拉纸条，如纸条不能自由滑动，即符合5.2.7的规定。 6.9 工作空间内凝露水滴落情况的检查及评定方法 6.9.1 该项检查对I类试验箱，应在6.4.1.4和6.4.1.5的试验期间进行;对Ⅱ类试验箱，应在6.4.2.4和6.4.2.5的试验期间进行。 6.9.2 用肉眼观察工作室顶面和内壁上凝露水珠的大小及是否滴落在工作空间内。如无水珠滴在工作空间内，即符合5.2.2的规定。 6.10 外观质量检查及评定方法 6.10.1 本检查在6.4的试验开始前及结束后各进行1次。 6.10.2 用肉眼检查试验箱外观涂镀层的质量，结果应符合5.2.8的要求。 7 检验规则 7.1 试验箱检验分型式检验和出厂检验两类。 7.2 型式检验 7.2.1 有下列情况之一时应进行型式检验： a)新产品试制定型鉴定; b)正式生产的产品在结构、材料、工艺、生产设备和管理等方面有较大改变，可能影响产品性能时; c)国家质量监督检验机构进行质量监督检验时; d)出厂试验结果与上次型式试验结果有较大差异时： e)产品停产一年以上再生产时; f)产品批量生产时，每两年至少一次的定期抽检。 7.2.2 型式检验项目及试验方法 型式检验项目及试验方法见表2。
 7.2.3 抽样及判定规则 2.3.1 成批生产的试验箱，批量在20台以上时，抽检2台;不足20台时，抽检1台。 7.2.3.2 抽检样品的型式检验项目应全部合格，否则，对不合格项目加倍抽检。第二次抽检合格时，仅将第一次抽检不合格项目返修，检验合格后允许出厂;如第二次抽检样品中仍有1台不合格，则判该批产品不合格，如第二次抽检样品全部合格，则判该批产品合格。 7.3&nbsdiv; 出厂检验 7.3.1 出厂检验由制造厂质量检验部门负责。 7.3.2 本检验在空载条件下进行。 7.3.3 检验项目及检验方法 7.3.3.1 检验项目及检验方法见表2。 7.3.3.2 除温度梯度及温度容许偏差采用抽样检验外，其他项目应逐台进行检验，检验项目均应合格。 7.3.4&nbsdiv; 抽样及评定规则 7.3.4.1 温度梯度及温度容许偏差的出厂抽检量按产品批量的10%计算，但不得少于2台。 7.3.4.2 检验项目应全部合格，如有1台不合格，应加倍抽检;第二次抽检合格时，仅将第一次抽样不产品返修，检验合格后允许出厂，如第二次抽检仍有1台不合格，则应对该批产品逐台检验。 8 标志、包装、贮存 8.1 标志 8.1.1 试验箱的铭牌，字迹应清晰耐久，固定牢靠。 8.1.2 铭牌内容应包括： a)产品型号、名称; b)重量： c)电压、频率及总功率： d)产品序号，制造日期; e)制造厂名称。 8.2 包装 8.2.1 包装箱的文字及标志应符合GB/T191-2000的规定。包装箱应牢固可靠。包装箱应防雨淋、防潮气聚集。试验箱的附件、备件和专用工具应单独包装，牢靠地固定在包装箱内。试验箱的技术文件如装箱清单、产品使用说明书、产品合格证等应密封防潮，固定在包装箱内明显的地方。 8.3 贮存 8.3.1 试验箱的运输包装件应贮存在通风良好，无腐蚀性气体及化学药品的库房内。贮存期长达一年以上的试验箱，应按型式检验抽样及判定规则，按出厂检验项目检验，合格后方可出厂。 附录A (资料性附录) 可疑数据判别方法 对一组修正后的测试数据的某个极大或极小值有怀疑时，应利用专业知识找出原因，在未判明它是否合理前，既不要轻易保留，也不要随意别除，可用下述方法判别，决定取舍。 A.1利用式(1)、式(A.1)算出数据的平均值及单次测得值的标准偏差：
 式中： T(n)——测量数据的极大值或极小值，单位为摄氏度(℃)。 A.3对于本标准，取显著水平a=0.01，临界值G99(n)为： 当n=30时，G99(n)=3.1033 n=29时，G99(n)=3.085 n=28时.G99(n)=3.068： n=27时.G99(n)=3.049. 当|G(n)|>G99(m)时，则舍去该T(n)值，并重新按式(1)、式(A.1)和式(A.2)计算剩下数值的平均值及标准偏差和G(n)，按本法检验直到无可疑数据为止。 附录B (资料性附录) 温度偏差的测量不确定度评定 B.1 温度偏差的测量不确定度评定依据为JJF1059-1999。温度偏差的测量不确定度评定的主要流程如下： a)建立数学模型，确定被测量Y与输入量X1………，Xn的关系; b)求最佳值，由Xi的最佳值xi求得Y的最佳值y; c)列出测量不确定度来源; d)标准不确定度分量评定：A类评定和B类评定： e)计算合成标准不确定度; f)评定扩展不确定度： g)不确定度报告。 B.3温度偏差的测量不确定度评定的主要步骤如下： a)根据温度偏差的定义，其测量过程的数学模型为式(4)。 b)求最佳值 Ti的最佳值为工作空间其他点在30min内的温度测量值的算术平均值了Ti，To的最佳值为工作空间中心点在30min内的温度测量值的算术平均值To，均按式(1)计算。 因此，温度偏差的最佳值△Ti就是式(4)。 c)列出测量不确定度来源 温度偏差的测量不确定度主要来源有： •由于各种随机因素影响，工作空间其他点在30min内的温度测量值数据不重复引入的标准不确定度u1;测试工作空间其他点的温度时，由于测温系统的不准确引人的标准不确定度u2;由于各种随机因素影响，工作空间中心点在30min内的温度测量值数据不重复引入的标准不确定度u3;测试工作空间中心点的温度时，由于测温系统的不准确引人的标准不确定度u4。 d)标准不确定度分量评定 •根据实测数据按A类评定，工作空间其他点在30min内的温度测量值的算术平均值Ti的实验标准差就是标准不确定度u1;工作空间中心点在30min内的温度测量值的算术平均值Ti的实验标准差就是标准不确定度u3均按式(A.1)和式(B.1)计算：
 本标准规定了空气热老化试验箱的分类、使用条件、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于自然对流和强制对流的空气热老化试验箱。 |
